原子吸收光譜儀AAS是光譜儀一種常用類(lèi)型，具有操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、可靠性好、使用靈活等優(yōu)點(diǎn)。原子吸收光譜儀AAS實(shí)驗(yàn)時(shí)的原子化條件選擇我們今天來(lái)探討下：
1.火焰原子化法
火焰類(lèi)型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
火焰類(lèi)型的選擇原則：對(duì)低、中溫元素，如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對(duì)高溫元素如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對(duì)分析線位于短波區(qū)，使用空氣-氫火焰對(duì)其余多數(shù)元素，多采用空氣-乙炔火焰火焰性質(zhì)的選擇調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?，可獲得所需性質(zhì)的火焰。
對(duì)于確定類(lèi)型的火焰，一般來(lái)說(shuō)呈還原性火焰是有利的。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計(jì)量火焰或氧化性火焰。
2.石墨爐原子化法
在原子吸收光譜儀AAS的石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試劑飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到zui大吸收信號(hào)的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐中的停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。惰性氣體原子化時(shí)常采用氬氣和氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氬氣比氮?dú)飧?。氬氣作為載氣通入石墨管中，一方面將已氣化的樣品帶走，另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)的且流量大，管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。
*灰化溫度和*原子化時(shí)間干燥時(shí)間常選擇100℃，時(shí)間為60S?；一A段為除去基體組分，以減少共存元素的干擾，通過(guò)繪制吸光度與灰化溫度的關(guān)系來(lái)確定*灰化溫度。在低溫下吸光度保持不變，當(dāng)吸光度下降時(shí)對(duì)應(yīng)的較高溫度即為*灰化溫度，灰化時(shí)間約為30s。原子化階段的*溫度也可通過(guò)繪制吸光度與原子化溫度的關(guān)系來(lái)確定，對(duì)多數(shù)元素來(lái)講，當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí)，與zui大A值對(duì)應(yīng)的溫度就是*原子化溫度。在每個(gè)樣品測(cè)定結(jié)束后，可在短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。
